Densité : Pycnométrie à l’hélium

Il existe deux types de densité associés aux poudres. La densité enveloppante (ou volumique) est déterminée pour les matériaux poreux lorsque les espaces interstitiels du matériau sont inclus dans la mesure du volume. La densité squelettique est le rapport entre la masse du matériau solide et la somme des volumes du matériau solide et des pores fermés (ou aveugles) au sein du matériau (ASTM D3766). Micromeritics Accupyc II 1340 mesure le volume squelettique d’un matériau par déplacement de gaz en utilisant la relation volume-pression de la loi de Boyle. Un gaz inerte, généralement de l’hélium, est utilisé comme milieu de déplacement. L’échantillon est placé dans une coupelle scellée d’un volume connu. Cette tasse est ensuite placée dans la chambre à échantillon. Du gaz est introduit dans la chambre d’échantillonnage, puis détendu dans une seconde chambre vide de volume connu. La pression observée après le remplissage de la cellule d’échantillon et la pression évacuée dans la chambre d’expansion sont mesurées, puis le volume est calculé. La densité est déterminée en divisant le poids de l’échantillon par le volume mesuré. La densité mesurée par la pycnométrie à l’hélium est souvent appelée « densité à l’hélium », ce qui implique que les pores ouverts sont exclus du calcul. Comme l’He ne peut pas accéder aux pores fermés, ils sont inclus dans le volume total.

Spécifications

  • Volume de la cellule de 10 cc (1,80 cm ID x 3,93 cm D.) contient des gobelets de 1 et 3,5 cm
  • Dimensions des gobelets : Volume de 1 cc – 1,2 cm de diamètre x 1,1 mm de hauteur ; Volume de 3,5 cc – 1,7 mm de diamètre x 1,7 mm de hauteur
  • L’échantillon peut être une poudre ou un vrac. L’échantillon en vrac doit tenir dans la coupelle d’échantillon
  • L’échantillon doit remplir au moins les deux tiers d’une coupelle pour un résultat de qualité
  • Précision : reproductibilité typiquement à ±0,01% du volume nominal de la chambre cellulaire à pleine échelle. Reproductibilité garantie à ± 0,02 % du volume nominal à pleine échelle sur des échantillons propres, secs et thermiquement équilibrés utilisant de l’hélium dans la plage de 15 à 35 ºC
  • Exactitude : précis à ± 0,03 % de la lecture, plus 0.03% de la capacité de l’échantillon

Applications

  • Pharmaceutiques -les formes polymorphes, hydratées et amorphes des produits, ainsi que la pureté, peuvent être déterminées en comparant la densité mesurée aux valeurs théoriques et historiques.
  • Revêtements – la densité de la pellicule séchée peut être utilisée dans la détermination de la teneur en composés organiques volatils (COV) des revêtements clairs et pigmentés.
  • Calcination – les différentes structures cristallines du carbone et de la céramique subissent un réarrangement structurel par un traitement sous pression ou à température, ce qui entraîne des densités différentes.
  • Céramiques et métallurgie des poudres – si la densité de la pièce finie est significativement inférieure à celle de la poudre constitutive, des pores fermés se sont formés pendant le traitement de la pièce
  • Plastiques cellulaires rigides – les mousses présentent des propriétés différentes en fonction du rapport entre cellules ouvertes et cellules fermées déterminé à partir de la densité/
  • Films plastiques – la densité peut être utilisée pour déterminer la quantité d’air piégé et le degré de cristallinité.
  • Les bouillies – la quantité de liquide dans un mélange de bouillies peut être calculée en mesurant la densité de la bouillie.
  • Les produits chimiques organiques et les polymères – les procédés de polymérisation et de reformage organique sont utilisés pour produire des composés souhaités à partir de matières premières. La conversion et la pureté peuvent être contrôlées en comparant la densité mesurée à la densité théorique du produit désiré.
  • Mélange de matériaux – la précision et la reproductibilité du mélange peuvent être contrôlées en comparant les densités mesurées à la densité attendue sur la base de la recette cible des ingrédients primaires.

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