Dichte: Helium-Pyknometrie

Es gibt zwei Arten von Dichte im Zusammenhang mit Pulvern. Die Hüllendichte (oder Schüttdichte) wird bei porösen Materialien bestimmt, wenn die Porenräume im Material in die Volumenmessung einbezogen werden. Die Skelettdichte ist das Verhältnis der Masse des festen Materials zur Summe der Volumina des festen Materials und der geschlossenen (oder blinden) Poren innerhalb des Materials (ASTM D3766). Micromeritics Accupyc II 1340 misst das Skelettvolumen eines Materials durch Gasverdrängung unter Verwendung der Volumen-Druck-Beziehung des Boyle’schen Gesetzes. Als Verdrängungsmedium wird ein inertes Gas, normalerweise Helium, verwendet. Die Probe wird in einen versiegelten Becher mit bekanntem Volumen gegeben. Dieser Becher wird dann in die Probenkammer gestellt. Das Gas wird in die Probenkammer eingeleitet und dann in eine zweite leere Kammer mit bekanntem Volumen expandiert. Der Druck, der nach dem Füllen der Probenzelle beobachtet wird, und der Druck, der in die Expansionskammer entweicht, werden gemessen, und anschließend wird das Volumen berechnet. Die Dichte wird bestimmt, indem das Gewicht der Probe durch das gemessene Volumen geteilt wird. Die mit der Helium-Pyknometrie gemessene Dichte wird oft als „Heliumdichte“ bezeichnet, was bedeutet, dass offene Poren bei der Berechnung ausgeschlossen werden. Da He nicht in geschlossene Poren eindringen kann, werden sie in das Gesamtvolumen einbezogen.

Spezifikationen

  • 10-ccm-Zellenvolumen (1,80 cm ID x 3,93 cm D) enthält 1- und 3,5-c-Sackbecher
  • Becherabmessungen: 1 cc Volumen – 1,2 cm Durchmesser x 1,1 mm Höhe; 3,5 cc Volumen – 1,7 mm Durchmesser x 1,7 mm Höhe
  • Die Probe kann als Pulver oder Schüttgut vorliegen. Die Schüttgutprobe muss in den Probenbecher passen
  • Die Probe muss mindestens zwei Drittel des Bechers ausfüllen, um ein qualitativ hochwertiges Ergebnis zu erzielen
  • Präzision: Reproduzierbarkeit typischerweise innerhalb von ±0,01 % des Nennvolumens der Zellkammer im Vollmaßstab. Reproduzierbarkeit garantiert auf ± 0,02 % des vollen Nennvolumens bei sauberen, trockenen, thermisch äquilibrierten Proben unter Verwendung von Helium im Bereich von 15 bis 35 ºC
  • Genauigkeit: auf 0,03 % des Messwerts genau, plus 0.03% der Probenkapazität

Anwendungen

  • Pharmazeutische Produkte – polymorphe, hydratisierte und amorphe Formen von Produkten sowie die Reinheit können durch Vergleich der gemessenen Dichte mit theoretischen und historischen Werten bestimmt werden.
  • Beschichtungen – die Dichte des getrockneten Films kann zur Bestimmung des Gehalts an flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) in klaren und pigmentierten Beschichtungen verwendet werden.
  • Kalzinierung – unterschiedliche Kristallstrukturen von Kohlenstoff und Keramik erfahren durch Druck- oder Temperaturbehandlung eine strukturelle Umordnung, was zu unterschiedlichen Dichten führt.
  • Keramik und Pulvermetallurgie – wenn die Dichte des fertigen Teils deutlich geringer ist als die des Pulveranteils, haben sich während der Verarbeitung des Teils geschlossene Poren gebildet
  • Hartzellige Kunststoffe – Schaumstoffe weisen je nach dem Verhältnis von offenen und geschlossenen Zellen, das anhand der Dichte bestimmt wird, unterschiedliche Eigenschaften auf
  • Kunststofffolien – die Dichte kann zur Bestimmung der Menge der eingeschlossenen Luft und des Kristallinitätsgrads verwendet werden.
  • Aufschlämmungen – die Flüssigkeitsmenge in einem Aufschlämmungsgemisch kann durch Messung der Dichte der Aufschlämmung berechnet werden.
  • Organische Chemikalien und Polymere – Polymerisations- und organische Reformierungsverfahren werden verwendet, um gewünschte Verbindungen aus Rohstoffen herzustellen. Umwandlung und Reinheit können durch Vergleich der gemessenen Dichte mit der theoretischen Dichte des gewünschten Produkts überwacht werden.
  • Materialmischung – Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Mischung können durch Vergleich der gemessenen Dichten mit der erwarteten Dichte auf der Grundlage der Zielrezeptur der primären Bestandteile überwacht werden.

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